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创新成果

一种管束式反应精馏一体化制备二乙氧基甲烷的方法获发明专利授权

发表时间:2024-12-15 阅读次数:440

目前,二乙氧基甲烷制备以无机酸、杂多酸或固体有机酸(如:酸性分子筛、炭载酸等)为催化剂,采用釜式反应或反映精馏制备,采用无机酸催化反应易产生酸性废水,逐渐被有机酸催化反应淘汰,以有机酸为催化剂,采用釜式反应精馏二乙氧基甲烷,过程简单、操作方便、现象直观,但在制备过程中存在转化率低、选择性差,易产生一乙氧基甲烷,反应过程中生成的产物不能及时移出,易发生二次反应,给精制带来难度,影响产品质量及收率;以固体酸为催化剂,采用釜式反应精馏制备二乙氧基甲烷,存在原料与催化剂分布不易均匀、内部存在温度差及接触时间长等问题,催化剂表明易积碳影响转化率。

本发明的一种管束式反应精馏一体化制备二乙氧基甲烷的方法管束由多根单管构成,管内加填固体酸催化剂,控制原料乙醇和甲醛加入质量比、预热温度为102~104℃、空速比为1.0h-1时及管束反应器温度为101~103℃,反应生成58.28%DEM混合物直接导入精馏部分,控制精馏部分顶底温度为84.0~87.2℃和99.0~102.0℃,部分气相经内冷凝器部分回流,剩余部分经外冷凝器冷凝获得92.18%的DEM、收率达到99.41%,含水98.28%的高沸点馏分从精制部分底部流出,后经萃取得到99.8%以上DEM。上述制备过程经过1400小时工作,DEM纯度仅下降0.15%、收率下降0.22%

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